一種顯示p91、p92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001]本發(fā)明涉及一種P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的顯示方法，屬于金相顯示技術(shù)領(lǐng)域。

　　【背景技術(shù)】

　　[0002]P9UP92鐵素體耐熱鋼具有優(yōu)良的高溫性能，在超(超)臨界鍋爐生產(chǎn)中大量使用。由于鋼實(shí)際奧氏體晶粒大小直接影響鋼的性能，粗大的奧氏體實(shí)際晶粒往往導(dǎo)致材料冷卻后獲得粗大的組織，從而使材料具有較低的塑性和韌性。為此，加強(qiáng)對(duì)P91、P92鋼實(shí)際奧氏體晶粒度的檢查，一直是鍋爐制造廠評(píng)定此類材料質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，它對(duì)判斷材料的質(zhì)量、檢驗(yàn)其熱加工工藝的正確性、研宄晶粒度對(duì)性能的影響等具有十分重要的意義。

　　[0003]鑒于P91、P92鋼原奧氏體晶粒度對(duì)性能的較大影響，其原奧氏體晶界的顯示問(wèn)題一直是檢驗(yàn)此類材料的一個(gè)難點(diǎn)。由于目前常用的顯示完全淬硬為馬氏體組織鋼的原奧氏體晶界的方法是采用含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液作為浸蝕劑的化學(xué)浸蝕法。此方法對(duì)于合金元素含量較低的碳鋼及調(diào)質(zhì)鋼有一定效果，但對(duì)P91、P92此類合金元素含量較高的鋼原奧氏體晶界卻很難完整清晰地顯示出來(lái)，晶界顯示效果不理想(如附圖圖1、圖2所示)，樣品在晶界顯示完整性、重現(xiàn)性和操作穩(wěn)定性上達(dá)不到檢驗(yàn)要求。由于對(duì)P91、P92鋼原奧氏體晶界很難完整清晰顯示，使此類材料原奧氏體晶粒度的檢測(cè)不能進(jìn)行。只能憑組織位向?qū)υ瓓W氏體晶粒度進(jìn)行粗略估計(jì)，人為因素和測(cè)量誤差較大，測(cè)量準(zhǔn)確性與精度達(dá)不到檢驗(yàn)要求，檢測(cè)結(jié)果暴露不出材料在熱加工過(guò)程中存在的問(wèn)題，影響對(duì)此類材料的質(zhì)量控制。

　　[0004]近年來(lái)，雖在顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界的方法上有所改進(jìn)，但總的顯示效果仍不理想，在晶界顯示完整性、重現(xiàn)性、操作穩(wěn)定性及實(shí)際應(yīng)用上仍差強(qiáng)人意，主要體現(xiàn)在:有的方法試劑配制復(fù)雜，操作繁瑣，顯示重現(xiàn)性差；有的方法要求顯微鏡需具備暗場(chǎng)、偏光等特殊功能，不適合普通顯微鏡觀察，方法應(yīng)用受到極大限制。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0005]本發(fā)明的目的就在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單、方便、快捷、安全，浸蝕過(guò)程易控制且顯示效果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，成本低廉，無(wú)毒無(wú)污染，觀察設(shè)備簡(jiǎn)單無(wú)特殊要求的新方法，它能夠清晰、完整地顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而準(zhǔn)確進(jìn)行奧氏體晶粒度的測(cè)定，為該類材料試驗(yàn)研宄、質(zhì)量控制及質(zhì)量問(wèn)題分析處理提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)依據(jù)。

　　[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:

　　一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，依次包括以下步驟:

　　(1)試樣處理:取鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個(gè)平面磨光后進(jìn)行拋光處理，拋光至無(wú)劃痕后吹干即可；

　　(2)硫酸電解浸蝕:以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(I)拋光后的試樣作陽(yáng)極進(jìn)行電解浸蝕，浸蝕時(shí)試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極，間距5?1mm ；電解規(guī)范:電壓7?8V，時(shí)間30?40s ；

　　(3)硝酸電解浸蝕:以質(zhì)量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣作陽(yáng)極進(jìn)行電解浸蝕，浸蝕時(shí)試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極，間距5?1mm ；電解規(guī)范:電壓10?IIV，時(shí)間8?12s ;

　　(4)顯微觀察:將步驟(3)硝酸浸蝕后的試樣在顯微鏡下明場(chǎng)觀察，即可顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界。

　　[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣用清水沖洗干凈后再放入濃硝酸電解浸蝕液中進(jìn)行步驟(3)硝酸電解浸蝕，防止試樣上殘留電解液對(duì)下一步電解的影響。

　　[0008]進(jìn)一步的，由于采用濃硝酸電解浸蝕，浸蝕后試樣表面時(shí)常會(huì)形成一層黑色腐蝕膜，故試樣經(jīng)步驟(3)硝酸電解浸蝕后從濃硝酸電解液中取出后應(yīng)先用10?20%硝酸酒精溶液(或10?15%硝酸水溶液)將腐蝕氧化膜擦去后(試樣拋光表面呈亮灰色)，再用清水沖洗干凈，滴上無(wú)水乙醇用熱風(fēng)吹干后即可進(jìn)行晶粒度觀察與評(píng)定。

　　[0009]本發(fā)明所述的P91、P92鐵素體耐熱鋼為高溫用無(wú)縫鐵素體合金鋼管，是電站鍋爐、壓力容器和核電產(chǎn)品高溫受壓部件用鋼，為ASME SA-335/ SA-335M中的列標(biāo)鋼號(hào)。(ASME I1-A-2013SA-335/ SA-335M P560 ?574 頁(yè))。

　　[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:

　　本發(fā)明利用P91、P92鋼本身的組織特點(diǎn)及電解浸蝕具有浸蝕與拋光的特點(diǎn)，通過(guò)合理選擇電解浸蝕劑和電解規(guī)范，采用兩步電解浸蝕法，第一步主要是利用硫酸水溶液電解深浸蝕顯示P91/P92微觀形貌，第二步則利用濃硝酸電解液的拋光作用，將深腐蝕后的試樣輕微拋光。通過(guò)采用先稀硫酸電解后濃硝酸電解的雙電解浸蝕方法，可清晰、完整的顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而方便準(zhǔn)確進(jìn)行奧氏體晶粒度的測(cè)定，為該類材料試驗(yàn)研宄、質(zhì)量控制及質(zhì)量問(wèn)題分析處理提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)依據(jù)。該方法操作簡(jiǎn)單、使用方便、快捷，浸蝕過(guò)程易控制，且對(duì)觀察用光學(xué)顯微鏡無(wú)特殊要求(只需具備光鏡基本功能即可，不需暗場(chǎng)處理)，顯示效果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，是一種較為理想的顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界的新方法。

　　【附圖說(shuō)明】

　　[0011]圖1為現(xiàn)有化學(xué)浸蝕方法顯示的P91鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100 X )；

　　圖2為現(xiàn)有化學(xué)浸蝕方法顯示的P92鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100X );

　　圖3為本發(fā)明實(shí)施例1顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖4為本發(fā)明實(shí)施例2顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖5為本發(fā)明實(shí)施例3顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X);

　　圖6為本發(fā)明實(shí)施例4顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X);

　　圖7為本發(fā)明實(shí)施例5顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖8為本發(fā)明實(shí)施例6顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100 X )；

　　圖9為本發(fā)明實(shí)施例7顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100 X )；

　　圖10為本發(fā)明實(shí)施例8顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X )。

　　【具體實(shí)施方式】

　　[0012]為了更加清楚的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及有益效果，下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不將本發(fā)明的保護(hù)范圍限定在以下實(shí)施例中。

　　[0013]本發(fā)明提供的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，具體操作程序是:首先取P91、P92鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個(gè)平面磨光后進(jìn)行拋光處理，拋光至無(wú)劃痕后吹干即可；然后將經(jīng)磨制拋光好的試樣先浸入已調(diào)好浸蝕電壓(電壓7?8V)的硫酸電解液中(以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液)電解30?40s，電解浸蝕時(shí)將試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)不銹鋼陰極板、間距以5?1mm為宜，在電解浸蝕過(guò)程中應(yīng)保持拋光面與陰極間距不變，不可劇烈晃動(dòng)試樣，以免影響腐蝕效果。待到規(guī)定時(shí)間后取出試樣(試樣拋光表面呈暗灰色)，用清水沖洗干凈。將經(jīng)清水沖洗干凈的試樣再浸

　　入已調(diào)好浸蝕電壓(電壓10?11V)的濃硝酸電解液中(以質(zhì)量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液)電解浸蝕8?12s，浸蝕過(guò)程中同樣應(yīng)將試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極板、間距5?10mm，在電解浸蝕過(guò)程中應(yīng)保持拋光面與陰極間距不變，不可劇烈晃動(dòng)試樣，待到規(guī)定浸蝕時(shí)間后取出試樣。由于采用濃硝酸電解浸蝕，浸蝕后試樣表面時(shí)常會(huì)形成一層黑色腐蝕膜，故試樣自濃硝酸電解液中取出后應(yīng)先用10?20%硝酸酒精溶液(或10?15%硝酸水溶液)將腐蝕氧化膜擦去后(試樣拋光表面呈亮灰色)，再用清水沖洗干凈，滴上無(wú)水乙醇用熱風(fēng)吹干后即可進(jìn)行晶粒度觀察與評(píng)定。將電解浸蝕好的試樣置于光學(xué)顯微鏡明場(chǎng)照明下觀察，即可完整、清晰的顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界。該顯微觀察對(duì)光學(xué)顯微鏡無(wú)特殊要求，只要具備光學(xué)顯微鏡基本功能即可。

　　[0014]實(shí)施例1:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度:5%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時(shí)間:30s;

　　(3)硝酸電解液濃度:65-68%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時(shí)間:8s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖3所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為00級(jí)。

　　[0015]實(shí)施例2:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度:10%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時(shí)間:35s；

　　(3)硝酸電解液濃度:65-68%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時(shí)間:12s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖4所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為0.5級(jí)。

　　[0016]實(shí)施例3:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(細(xì)晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):15%，硫酸電解電壓7.5V，硫酸電解時(shí)間:40s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):60-64%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時(shí)間:10s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖5所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為7級(jí)。

　　[0017]實(shí)施例4:

　　(I)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(混晶組織) (2)硫酸電解液濃度(體積百分比12%，硫酸電解電壓8.5V，硫酸電解時(shí)間:35s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):60-64%，硝酸電解電壓10.5V，硝酸電解時(shí)間:11s ；

　　(4)光學(xué)顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖6所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為粗晶粒I級(jí)、細(xì)晶粒7級(jí)。

　　[0018]實(shí)施例5:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):5%，硫酸電解電壓7V，硫酸電解時(shí)間:30s;

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):60-64%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時(shí)間:10s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖7所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為I級(jí)。

　　[0019]實(shí)施例6:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):10%，硫酸電解電壓7V，硫酸電解時(shí)間:25s；

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):60-64%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時(shí)間:12s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖8所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為2.5級(jí)。

　　[0020]實(shí)施例7:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(局部混晶)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):8%，硫酸電解電壓7.5V，硫酸電解時(shí)間:40s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):65-68%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時(shí)間:8s；

　　(4)光學(xué)顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖9所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為粗晶粒2級(jí)、細(xì)晶粒7級(jí)。

　　[0021]實(shí)施例8:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(混晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):10%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時(shí)間:40s；

　　(3)硝酸電解液濃度(質(zhì)量百分比):65-68%，硝酸電解電壓10.5V，硝酸電解時(shí)間:8s ；

　　(4)光學(xué)顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖10所示，測(cè)定奧氏體晶粒度為粗晶粒2級(jí)、細(xì)晶粒7級(jí)。

　　【主權(quán)項(xiàng)】

　　1.一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:依次包括以下步驟: (1)試樣處理:取鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個(gè)平面磨光后進(jìn)行拋光處理，拋光至無(wú)劃痕后吹干即可； (2)硫酸電解浸蝕:以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(I)拋光后的試樣作陽(yáng)極進(jìn)行電解浸蝕，浸蝕時(shí)試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極，間距5?1mm ；電解規(guī)范:電壓7?8V，時(shí)間30?40s ； (3)硝酸電解浸蝕:以質(zhì)量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣作陽(yáng)極進(jìn)行電解浸蝕，浸蝕時(shí)試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極，間距5?1mm ；電解規(guī)范:電壓10?IIV，時(shí)間8?12s ; (4)顯微觀察:將步驟(3)硝酸浸蝕后的試樣在顯微鏡下明場(chǎng)觀察，即可顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:所述步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣用清水沖洗干凈后再放入濃硝酸電解浸蝕液中進(jìn)行步驟(3)硝酸電解浸蝕。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:將步驟(3)硝酸電解浸蝕后的試樣除去表面腐蝕氧化膜后再進(jìn)行步驟(4)顯微觀察。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:用體積百分比10?20%的硝酸酒精溶液或體積百分比10?15%的硝酸水溶液來(lái)除去步驟(3)硝酸電解浸蝕后的試樣表面的腐蝕氧化膜。

　　【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，它通過(guò)采用硫酸水溶液電解浸蝕和濃硝酸溶液電解浸蝕相結(jié)合的兩步電解浸蝕方法，可清晰、完整地顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而準(zhǔn)確進(jìn)行奧氏體晶粒度的測(cè)定。該發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、方便、快捷、安全，且浸蝕過(guò)程易控制，顯示效果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

　　【IPC分類】G01N1/28, G01N15/02, G01N1/32, G01N21/84

　　【公開(kāi)號(hào)】CN104977299

　　【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510343476

　　【發(fā)明人】曾輝, 毛世勇, 李健, 張學(xué)星

　　【申請(qǐng)人】東方電氣集團(tuán)東方鍋爐股份有限公司

　　【公開(kāi)日】2015年10月14日

　　【申請(qǐng)日】2015年6月19日