專利名稱：鋼水凈化劑的制作方法

　　技術領域：

　　本發明屬于鋼水精煉處理領域，主要涉及鋼水凈化，即添加處理劑去除鋼水中夾雜。

　　背景技術：

　　隨著科學技術的發展，各行各業對應用鋼材質量的要求也越來越高。因此，采用各種切實有效的精煉技術，以提高鋼水的質量，進一步提高鋼水潔凈度各項指標，成為冶金技術人員關注的焦點。在眾多鋼水精煉技術中，鋼水凈化劑以使用簡便、應用成本低廉、效果顯著且穩定而倍受關注。

　　在現有技術中，較典型的和常用精煉渣系為鋁酸鈣渣系。該渣系具有熔點低、硫容量大、夾雜物吸附能力強的優點。但我國煉鋼生產中，都不同程度地存在鋼水氧活度高、鋼渣氧化性強、以及出鋼帶渣等問題，這對常規鋁酸鈣渣系的脫氧、脫硫以及吸附夾雜物的能力都帶來很大的負面影響，特別是帶高氧化性渣，負面影響更大，進而表現為常規鋁鈣渣系精煉渣不能脫氧、脫硫，吸附夾雜物效果差。

　　發明內容

　　本發明的目的在于提供一種能有效凈化鋼水，顯著提高鋼水質量的鋼水凈化劑，該凈化劑即使在在鋼水氧化性高、鋼渣氧化性強、出鋼帶渣的情況下，也能取得良好的脫氧、脫硫、吸附鋼中夾雜物的效果。

　　針對上述目的，本發明鋼水凈化劑的化學成分(Wt％)為CaO 45-75％，Al2O310-30％，金屬Al、Ca、Si、Ba中任一種或任兩種以上之和為5-18％，SiO2≤8％、P≤0.05％、S≤0.1％。

　　上述成分中，CaO是脫硫的基本成分，當鋼包帶渣的堿度高時，凈化劑中的CaO含量取下限，反之取上限，以便于將經過調整的包渣堿度滿足鋼水脫硫的要求。化學成分中的Al2O3主要用于調整鋼水凈化劑的熔點和粘度，以滿足鋼水精煉過程中對精煉渣的流動性的要求。該凈化劑中的金屬Al、Ca、Si、Ba起著脫氧劑的作用，即去除鋼水中的氧，以及脫除出鋼帶入鋼包中的爐渣中的氧，超出本發明的鋼水凈化劑中限定金屬含量的金屬則起著合金化劑的作用。

　　本發明的鋼水凈化劑的生產方法，采用電渣爐熔煉法。

　　首先按其化學成分范圍進行配料。配料時，CaO原料可采用含CaO＞90％的石灰，Al2O3原料可采用含Al2O3＞70％的鋁釩土，Al、Ca、Si、Ba可相應采用金屬Al、Ca-Si、SiFe、BaFe、SiCaBa；將上述配備好的原料破碎成10mm以下的顆粒，并混合，混合后將混合料直接加入電渣爐中，通電熔煉，熔煉溫度1600-1800℃。熔煉后的熔渣經冷卻、破碎成適宜的粒度，即成本發明所述的鋼水凈化劑。

　　與現有技術相比，本發明具有如下優點①脫氧、脫硫效果好，并對鋼渣中的夾雜物有較強的吸附能力。

　　②適用范圍廣，應用效果穩定。

　　③原料價格低、來源廣、總成本低。

　　④生產設備簡單，投資少.

　　附圖1為本發明中實施例批號1的鋼水凈化劑與對比例在鋼水精煉時的脫硫效果曲線圖。

　　圖1中橫座標為試驗的時間階段，分別在冶煉終點、爐后吹氬前、LF爐前和LF爐后進行取樣，化驗硫含量。圖中曲線1為本實施例批號1，曲線2為對比例。

　　實施例根據本發明所述的化學成分范圍，制備了三批鋼水凈化劑。

　　首先進行配料，其中CaO原料可采用含CaO＞90％的石灰，Al2O3原料可采用含Al2O3＞70％的鋁釩土，Al、Ca、Si、Ba可相應采用金屬Al、Ca-Si、SiFe、BaFe、SiCaBa；將上述配備好的原料破碎成10mm以下的顆粒，混合均勻后，直接加入電渣爐中，通電熔煉，熔煉后的熔渣經冷卻、破碎成適宜的粒度，即成為本發明所述的鋼水凈化劑。三批鋼水凈化劑的化學成分(Wt％)如表1所述，混合料在電渣爐中的通電化渣溫度如表2所示。

　　采用實施例中批號1的鋼水凈化劑，在80t鋼包中對冶煉的08Al鋼進行精煉。精煉工藝流程為轉爐冶煉終點→在鋼包中加鋼水凈化劑200kg→出鋼，取消脫氧劑→出鋼完畢后，在鋼包面上加鋼水凈化劑200Kg→爐后吹氬攪拌→LF爐處理→連鑄為了對比，同期在80t鋼包中對08Al鋼進行常規的鋼水精煉，采用鋁酸鈣凈化劑，其過程如下轉爐冶煉終點→出鋼，加ALFe或SiFe合金脫氧→出鋼完畢后，在鋼包面上加覆蓋劑120Kg→爐后吹氬攪拌→LF爐加鋁酸鈣凈化劑500kg→連鑄實施例批號1和對比例的鋼水處理效果如表3所示。

　　從表3和附圖1可見，本發明對鋼水的凈化效果遠優于對比例。

　　表1實施例鋼水凈化劑的化學成分(Wt％)

　　表2實施例鋼水凈化劑混合料在電渣爐中的熔化溫度(℃)

　　表3 實施例與對比例鋼水凈化效果

　　權利要求

　　1.一種鋼水凈化劑，其特征在于它的化學成分(Wt％)為CaO 45-75％，Al2O310-30％，金屬Al、Ca、Si、Ba中任一種或任兩種以上之和為5-18％。

　　2.根據權利要求1所述的鋼水凈化劑，其特征在于化學成分(Wt％)中還含有SiO2≤8％、P≤0.05％、S≤0.1％。

　　全文摘要

　　本發明屬于鋼水精煉處理領域，主要涉及鋼水凈化，即添加處理劑去除鋼水中夾雜。本發明鋼水凈化劑的化學成分(Wt％)為CaO 45－75％，Al

　　文檔編號C21C7/04GK1405332SQ0214615

　　公開日2003年3月26日 申請日期2002年11月1日 優先權日2002年11月1日

　　發明者李 杰, 張 杰 申請人:李 杰

　　專利名稱：噴濺裝置及薄膜形成方法

　　技術領域：

　　本發明涉及噴濺裝置和薄膜形成方法，特別是涉及適合于制造具有清潔表面的多層薄膜的噴濺裝置。

　　不論哪種記錄媒體，通常都在玻璃或Al等的基板上形成NiP或NiAl等的基底層，以便控制磁性記錄層的結晶取向性，或者在使用Al這樣的柔軟基板的情況下，增加基板的機械強度，并且在該基底層上形成一層或多層磁性記錄層以及保護層，一般是利用串聯式的制造裝置制造的。

　　串聯式制造裝置由將基板裝填進托架或者從托架上取走的裝載固定室，進行基板清潔和加熱處理等的前處理室，基底層成膜室，由與磁性記錄層的膜數相應的噴濺室構成的磁性記錄層成膜室和保護層成膜室構成。各個室通過閘閥連接。另外，在各個室中敷設托架移動的軌道等輸送路徑；基板保持在托架上，按順序送入各個室中。

　　首先，在裝載固定室中，將基板裝在托架上，送入前處理室中。在前處理室中，對基板進行加熱處理，以除去附著在基板上的水分等污染物質，或使對磁性記錄層的結晶成長有影響的基底膜的結晶取向性、粒徑一致，以使磁性記錄層的矯頑磁力達到最優。另外，為了在最優的溫度下堆積磁性記錄膜，估計到在基板輸送過程中溫度會降低，因此要預先在高的溫度下加熱基板。例如，如圖7所示，在CoCrPt等磁性記錄層的情況下，由于在200～230℃時，矯頑磁力(HC)與基板溫度的關系達到最大值，因此要在280℃以下的溫度下預先加熱，使得在基板輸送至磁性記錄層成膜室時，處在上述溫度范圍內且Nip等基底層不磁化。另外，還可以用噴濺腐蝕方法來清潔基板。

　　接著，將托架順序地送入基底層成膜室，1個或多個磁性記錄層噴濺室和保護層成膜室中，順序地在基板上形成給定膜厚的薄膜。然后，托架返回裝載固定室中，卸下處理后的基板，裝上新的未處理的基板。

　　這樣，多個托架在裝載固定室，前處理室，成膜室中巡回地按順序送入這些室中，可以連續地生產磁性記錄媒體。

　　但是，一邊使基板在各個室中移動一邊層疊薄膜的方式，由于在基板輸送過程中，真空中殘留的氣體吸附在膜表面上，雜質的混入和表面氧化層的形成，存在著磁特性降低的問題。特別是，要反復形成1納米(nm)以下的CO膜和Pd膜層疊膜的磁性記錄層時，在薄膜的層疊膜極薄的情況下，這種影響很大，得不到所希望的磁特性。另外，例如在CoCr系表面內磁性記錄層的情況下，吸附的氣體使堆積在上面的膜的結晶粒變細，Cr向磁性記錄層內擴散，因阻礙了降低噪聲所必需的Cr向磁性結晶粒邊界的偏析引起的結晶粒的磁性分離結構的形成，導致矯頑磁力降低。

　　另外，基板輸送時的溫度降低問題是不可避免的，在各個成膜室中選擇最適合溫度是困難。因此，在形成更高特性的磁性記錄媒體時，必需在適當的溫度下使各種材質、膜結構的磁性記錄層成膜，但不能與這些要求相適應。

　　另一方面，在Co/Pd層疊磁性層中，為了形成幾十層的多層膜，必須周游非常多的處理室，周游期間產生的殘留氣體對表面的污染，必須要有相應于整個裝置尺寸增大的大的裝置地面面積，這些都是問題。

　　以上，以磁盤為例，說明了現有技術的問題，這種問題在使用記錄再現用的MR頭等磁性薄膜的各種元件中同樣存在，并且不是僅限于磁性膜，在各種材料制成的多層膜結構的裝置，元件中也同樣存在。

　　本發明的噴濺裝置可以解決現有的問題，達到上述目的。其特征為，在中心軸周圍至少安裝著靶和基板表面處理機構中的各一個，在上述靶和上述表面處理機構上相對地配置著保持1塊或多塊基板的基板保持部，使上述中心軸或上述基板保持部旋轉。

　　由于采用這種結構，可以連續或同時在同一個處理室內進行基板的表面處理和形成薄膜，可以在清潔的表面上，在與所希望的膜特性適應的表面狀態下形成膜，因此，可以形成各種具有清潔的表面的高品質的功能薄膜。另外，例如，通過設置基板加熱處理機構，不必如在串聯型裝置中一樣，預先預見到溫度降低，而加熱至高的溫度。由于可以任意設定基板溫度，可以在最適合的溫度下形成薄膜，以得到所希望的膜特性。

　　通過配置多個靶，可以在同一個處理室內形成層疊膜，因此與串聯式制造裝置不同，尺寸不會增大，可以提供小型價格便宜的制造裝置。

　　當上述中心軸或基板保持部旋轉時，使上述靶和基板重合地將一塊或多塊基板配置在同一圓周上較好。這樣，可以同時使多個靶放電，在中心軸或基板保持部旋轉1轉期間，形成與靶數相應的層疊膜。旋轉速度和供給靶的電力，可根據形成的膜的種類和膜厚，進行適當調整。在這種情況下，也可以使靶一個一個地放電，形成給定的膜厚以后，使下一個靶放電，形成薄膜。另外，也可以在靜止狀態下，進行表面處理和形成薄膜。

　　另外，使上述中心軸與基板中心一致地配置基板，將上述靶安裝成向上述中心軸傾斜較好。在中心軸上配置一塊基板的情況下，通過做靶傾斜，可以提高成膜速度，提高靶的利用率。

　　在本發明中，在上述靶和上述表面處理機構之間設置隔壁板較好，以防止相互干擾和污染，繼續進行穩定的處理，并且可以延長維修周期。

　　另外，在上述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產生磁控管放電的磁鐵部件，設置與上述中心軸的旋轉一體或獨立地自轉的旋轉機構。由于成膜速度提高，相對于在各種膜結構的層疊膜增加了制作的自由度，同時靶的利用率提高。

　　在上述表面處理機構中，適合使用加熱處理機構，離子照射機構或等離子體處理機構。

　　本發明的薄膜形成方法的特征為，在真空室內，在中心軸周圍至少安裝配置靶和基板表面處理機構中的各一個，在該中心軸旋轉或靜止狀態下，對一塊或多塊基板進行表面處理和形成薄膜。

　　圖2為表示噴濺裝置的旋轉陰極部件的截面圖。

　　圖3為表示第二實施方式的旋轉陰極部件的示意圖。

　　圖4為表示第三實施方式的噴濺裝置的示意圖。

　　圖5為表示各種層疊膜的膜結構的示意圖。

　　圖6為表示第四實施方式的旋轉陰極部件的示意圖。

　　圖7為表示CoCrPt膜的矯頑磁力與基板溫度的關系的圖。

　　符號說明1噴濺室，2托架，3旋轉陰極部件，11噴濺室側壁，12圓筒形安裝框，13磁性流體密封部，14軸承，16圓筒零件，17電機，18第一齒輪，19第三齒輪，21支承爪，22基板，30旋轉中心體，31隔壁板，32、33靶，34燈加熱器，35后板，36制冷劑流道形成板，37絕緣體，39圓盤形零件，40圓筒形外框，41中心磁鐵，42周邊磁鐵，43軛鐵，44第四齒輪，45磁鐵部件中心軸，46軸承，47第二齒輪，49滑環，50旋轉接頭，51制冷劑流道，61加熱處理機構，62離子照射機構，63離子槍，64氣體噴出管。

　　以下，根據附圖來說明本發明的實施方式。

　　參照

　　圖1和圖2，說明作為本發明第一實施方式的圖5(a)所示的垂直磁性記錄媒體的層疊磁性記錄層(Co/Pd)形成時所用的噴濺室。圖1(a)為表示與噴濺室1的基板輸送方向垂直的截面結構的示意圖。如圖所示，在噴濺室1的兩個側壁上，可分別自由轉動地安裝著旋轉陰極部件3，在保持兩塊基板的托架2的兩側產生放電，在兩塊基板的兩個表面上同時形成層疊膜。

　　如圖1(b)所示，基板22利用例如三個支承爪21被保持在托架2上，再利用眾所周知的輸送機構，將托架輸送至各個處理室。例如，可以使用在特開平10-159943號公報中所述的利用磁性結合的輸送機構。這種輸送機構是將在垂直方向磁化的小磁鐵，與磁化方向相反地交替地一維安裝在托架底面上，使在外周面上安裝著多個螺旋磁鐵的旋轉滾子沿著輸送通路配置，通過使滾子旋轉，在浮起的狀態下移動托架的輸送機構。

　　如圖1(c)表示的從基板方向看的平面圖所示那樣，旋轉陰極部件3的CoB靶32和Pd靶33及用于加熱基板的燈加熱器(加熱處理機構)34，安裝在相對于旋轉中心的同一圓周上。具體地說，例如在2.5英寸的基板的情況下，將直徑90mm的靶安裝在中心半徑為74mm的圓周上。另一方面，基板安裝在托架上，使基板的中心在該圓周上，靶在整個基板上通過。為了防止相互干擾和污染，在靶32，33和加熱處理機構34之間設有隔壁板31。現參照作為圖1(c)中的A-A截面圖的圖2來說明旋轉陰極部件的結構和機構的詳細情況。

　　本實施方式的旋轉陰極部件3，通過磁性流體密封部13和軸承14，可自由轉動地安裝在具有臺階的且固定在噴濺室側壁11上的圓筒形安裝框12上。旋轉陰極部件由固定著靶32，33和加熱處理機構34的圓盤形零件39；固定該零件的旋轉中心體30；圍繞著旋轉中心體，固定在圓盤形零件39的外圓周上的圓筒形外框40和使該外框40轉動的電機17構成。在圓筒形外框40和安裝框12之間配置磁性流體密封部13。在圓筒形外框40上安裝著與固定在電機17的旋轉軸上的第一齒輪18嚙合的第二齒輪47。

　　靶32貼附在后板35上，它通過制冷劑流道形成板36和絕緣體37，固定在圓盤形零件39上。制冷劑流道形成板36和與外部電源(沒有示出)連接的滑環(slip ring)49連接，將電力供給旋轉的靶。作為滑環49，例如可以使用グロ一ブテツク公司制的φ150-60，3chSR。另外，在制冷劑流道形成板36和后板35之間形成的制冷劑流道51，通過制冷劑供給管和排出管(沒有示出)與旋轉接頭50連接，使制冷劑在恒溫槽(沒有示出)之間循環，可以冷卻旋轉的靶。作為這種旋轉接頭50，可以使用光洋油壓公司制的旋轉接頭KT-4-02-1W。

　　并且，設有接地電位的屏蔽板38，它覆蓋靶的外圓周，后板和制冷劑流道形成板的側面。

　　在靶的背面的圓筒形外框40的臺階部上，配置著由中心磁鐵41，周邊磁鐵42和軛鐵43組成的磁鐵部件，該部件的中心軸45由軸承46支承，可自由轉動。在軛鐵的底面上安裝著第4個齒輪44，它與裝在圓筒形零件16前端的第三齒輪19嚙合，而圓筒形零件16則配置在圓筒形外框40和旋轉中心體30之間。因此，當電機17轉動時，圓筒形外框40通過第一齒18，第二齒輪47轉動(即靶和磁鐵部件圍繞著旋轉中心公轉)，另外，磁鐵部件再通過第三齒輪19和第4個齒輪44自轉。圓筒形零件16通過軸承48，固定在旋轉中心體30和圓筒形外框40上。

　　磁鐵部件在靶表面形成環形的平行磁場，可以產生磁控管放電。由于中心磁鐵41和周邊磁鐵42相對于中心45為不對稱配置，因此，靶表面的環形泄漏磁場也是不對稱的。因此，當磁鐵部件自轉時，環形泄漏磁場在靶的整個表面移動的結果，使靶的全部表面能均勻地被噴濺。結果，靶的壽命延長，同時，作成基板形狀的薄膜的膜厚均勻性可提高。

　　作為加熱處理機構的燈加熱器34，也安裝在圓盤形零件39上，與靶的情況同樣，也可通過滑環49，與外部電源(沒有示出)連接。

　　其次，說明在輸送至噴濺室1中的托架保持的基板上形成Co/Pd層疊膜的次序。

　　噴濺室的閘閥打開，送入保持著形成NiAl基底膜的兩塊基板的托架。在托架中心到達旋轉陰極部件的中心位置時停止，關閉閘閥。另外，在托架上安裝著在基板位置上開口的屏蔽板23，可防止相鄰基板的膜相互干擾，同時可防止膜附著在腔內。屏蔽板23與隔壁板31的間隔使二者不能產生磨擦，通常大約為3-10mm。

　　例如，使旋轉陰極部件以60rpm轉動，給燈加熱器(大健電器公司制的φ80，2kW的圓形加熱器)輸入300W的電力，在70-100℃下加熱基板約4秒，停止電力供給。在人造格子膜的情況下，由于溫度過高會使各個膜混合，因此溫度設定為70-100℃。這時，從圖中沒有示出的氣體導入機構通入Ar氣，使壓力達到10Pa。

　　在Pd靶上輸入350W的直流電，在基板上堆積10nm厚的Pd膜。接著，在CoB靶上輸入400W的直流電，將CoB(0.3nm厚)和Pd(1.0nm厚)的層疊膜連續堆積9個周期，制成人造格子膜。以后，停止向CoB靶輸入電力，只堆積1.0nm厚的Pd膜，在堆積完畢后，停止電力輸入和氣體供給。在達到規定的真空度后，打開與保護層成膜室之間的閘閥，搬出托架，在保護層成膜室中堆積8.0nm厚的碳保護膜。這樣，順序地輸送托架，在各個室中進行規定的處理，可以連續生產具有不帶雜質的清潔表面的高性能磁性媒體。

　　除了Co/Pd層疊膜以外，在Co/Pt層疊膜等的情況下也一樣，可以制造磁性特性優良的磁性媒體。

　　作為本發明的第二實施方式，說明在形成圖5(b)所示的磁性媒體的基底軟磁性層(Ti/FeTac/Ti)和磁性記錄層(Fe/Pt)時使用的噴濺室。

　　除了旋轉陰極部件的靶和處理機構結構以外，基底軟磁性層成膜室和磁性記錄層成膜室，與圖1和圖2所示的成膜室相同。基底軟磁性層成膜室和磁性記錄層成膜室的旋轉陰極部件的處理機構結構，分別如圖3(a)和(b)所示。

　　在基底軟磁性層成膜室的旋轉陰極部件上安裝著用于使基底層Ti靶和磁性記錄層產生的磁場分路的軟磁性層(貼里層)形成用的FeTac靶和加熱處理機構61。

　　另外，在磁性記錄層成膜室的旋轉陰極部件上安裝著用于基板表面清潔和使Ti層變平坦的離子照射機構62，加熱處理機構63，Fe靶和Pt靶。作為離子照射機構62，應能將離子均勻地照射在基板表面上，為此可采用具有多個離子槍63的照射機構，例如アドバンテストエナジ一公司制造的多單元離子束源MCIS-12A等形式。還可以用等離子體處理機構代替離子照射機構。

　　在裝載固定室中，當裝上基板的托架向基底軟磁性層成膜室輸送時，可以開始旋轉陰極部件的旋轉，導入Ar等噴濺氣體和向加熱處理機構供給電力。在將基板加熱至70-100℃后，給Ti靶供給電力，形成規定膜厚的Ti膜。停止對Ti靶供給電力，而給FeTac靶供給電力，形成給定膜厚的軟磁性層。同樣，在形成Ti膜后，停止全部電力和氣體供給，將托架送入磁性記錄層成膜室中。

　　當將托架輸送至磁性記錄層成膜室時，使旋轉陰極部件開始轉動。首先，驅動離子槍和加熱機構。利用從離子槍放出的離子，除去附著在基板表面上的殘留氣體，同時，使Ti原子變平坦，將清潔平坦的Ti層處理成0.5-1nm厚。

　　在基板加熱至400℃左右后，給Fe靶和Pt靶供給電力，開始放電，形成FePt合金的垂直磁化膜。

　　然后，在送入保護層成膜室，形成碳保護層后，托架返回裝載固定室，取出處理基板，裝入未處理的基板，重復以上的處理。

　　除了FePt膜以外，FePd膜等也可同樣制造。

　　其次，圖4表示本發明的第三實施方式。圖4為關于形成利用磁阻效應的不揮發的存儲器(MRAM)的TMR(隧道效應的磁效電阻)膜中使用的噴濺室的示意圖。

　　如圖5(c)所示，TMR膜是在CoFe/Ru/CoFe制成的費里銅鐵鎳合金型引線層和NiFe/CoFe制成的自由層之間，形成Al2O3等壁壘(絕緣)層的層疊膜。因為壁壘層為1-1.5nm，它與極薄的下層(CoFe)的表面均勻性對特性有很大影響，因此，下層的均勻性和清潔很重要。

　　如圖4(a)和4(b)所示，本實施方式的噴濺室，在托架2上保持一塊基板22，在基板中心與旋轉陰極部件3的中心一致的狀態下，進行成膜。如圖所示，在使基板中心與旋轉陰極部件的中心一致來形成薄膜的情況下，最好使旋轉陰極部件的靶和基板處理機構，相對于基板傾斜給定的角度(例如20°)安裝。與平行安裝的情況比較，這時的膜形成速度提高，靶的利用效率也提高。本實施方式由于只在基板的一個面上形成TMR膜，因此，旋轉陰極部件只安裝在噴濺室的一個側壁上。

　　圖4(c)-(e)為表示引線層，壁壘層和自動層的噴濺室的旋轉陰極部件結構的示意性平面圖。即在引線層的旋轉陰極部件中，安裝CoFe靶，Ru靶和加熱處理機構61(圖4(c))。在壁壘層的旋轉陰極部件中，安裝Al靶和離子照射機構62。在Al靶周圍配置具有多個噴出孔的環形O2氣噴出管64(圖4(d))。另外，在自由層的旋轉陰極部件中，安裝CoFe靶，NiFe靶和加熱處理機構61。(圖4(e))。

　　將保持形成了Ta緩沖層，NiFe種層和PtMn反強磁性層的基板的托架，送入引線層噴濺室中，在基板中心與旋轉陰極部件的中心一致的位置停止。使旋轉陰極部件轉動，通入Ar氣，同時給加熱處理機構61供給電力，將基板加熱至規定溫度，除去吸附在基板表面上的殘留氣體。接著，給每一個靶供給電力，使靶放電，按CoFe/Ru/CoFe的順序分別形成規定膜厚的薄膜。

　　引線層形成后，將托架送入壁壘層的噴濺室中，這時，從離子槍向基板表面照射Ar離子，使CoFe膜變得平坦和清潔。接著，在通入Ar氣的同時，從O2氣噴出管通入O2氣，在CoFe膜上形成Al2O3膜。這樣，由于在Al2O3絕緣膜形成前，堆積的CoFe膜表面變得平坦，因此可以形成平坦均勻的絕緣性好的極薄的Al2O3絕緣膜，提高由上下膜造成的隧道效果。還可以用SiO2等代替Al2O3絕緣膜。另外，在本實施方式中，使用離子槍，利用Ar離子使表面變得平坦，也可以用使用低能量的等離子體的等離子體處理機構，來代替離子槍。

　　以后，將托架送入自由層的噴濺室中，利用加熱處理機構加熱至規定溫度，進行基板表面的清潔后，形成CoFe、NiFe膜。然后，在保護層成膜室中，形成Ta保護層、完成MRAM。

　　另外，同樣可以制造與MRAM類似的膜結構的轉閥型的大磁阻元件。例如，圖5(d)所示的膜結構的元件，通過在由CoFe/Ru/CoFe構成的磁化固定層的各個表面上，進行惰性氣體，例如Ar、Ne、Kr、Xe等的等離子體處理，可以大大提高磁特性。即，在堆積膜之前，通過進行等離子體處理，可以得到更大的MR比和小的Hin(＜±10Oe)。

　　由于這樣，磁性固定層噴濺室的旋轉陰極部件優選是安裝CoFe靶，Ru靶和等離子體發生用的電極的結構。在進行等離子體處理時，以0.01～100Pa的壓力供給0.5W/cm2左右的RF電力，基板的偏置電壓為0～-30V。

　　如本實施方式一樣，在基板的一個表面上形成膜的情況下，除了以上的串聯式裝置結構外，也可以有在配置了機械手的輸送室周圍，將噴濺室連接起來的組群式裝置結構。

　　在組群式裝置結構中，可以在各個處理室中，使具有靶和表面加熱機構的陰極部件停止，而使基板旋轉。在這種情況下，優選在配置于靶背面的磁鐵部件上，安裝另一個電機等旋轉機構。即使在這種情況下，也可以使基板中心與陰極部件的中心位置一致，或者使一塊或多塊基板，在處理機構下通過。

　　圖6中表示作為本發明的第4個實施方式的，作為X線光學元件用的人造格子膜制造用的旋轉陰極部件的結構。

　　噴濺室的結構與圖1(a)相同，在托架的一個基板保持部上，使兩塊硅基板重合保持。利用這種結構，可更加提高生產性能。在旋轉陰極部件3中，安裝著裝有環形N2氣噴出管64的Ni和C靶，以及離子照射機構62。

　　首先，使旋轉陰極部件旋轉，在用離子槍進行基板的清潔和平坦工作后，停止離子槍的電力供給。接著，通入Ar和N2氣，同時給二個靶供給電力，引起放電，形成層疊膜。這里，在陰極轉動1轉時，分別層疊2.5nm厚的NiN和CN膜。因此，在30轉期間，可以形成30周期層疊NiN(2.5nm)/CN(2.5nm)的人造格子。

　　通過利用Cu、Cr、V靶代替Ni靶同樣可以制造CrN/CN，CuxN/CN，VN/CN等人造格子膜。在這種情況下，與形成的層疊膜種類和膜厚相適應，可以調整供給各個靶的電力和旋轉陰極部件的旋轉速度。

　　在本發明中，層疊膜除了采用不同的靶形成的情況外，也包含通過使用1個靶和各種氣體，利用反應性噴濺形成的情況。

　　另外，本發明的表面處理機構，不僅僅是限于上述的實施方式，例如可包括離子注入或等離子體處理機構(低能等離子體發生器)，改善表面狀態的機構。加熱機構也不僅僅限于上述的燈加熱器，也可以使用在熱分解的氮化硼(PBN)基板上，將熱分解的石墨電阻體，形成給定圖形的表面形發熱體或殼式加熱器。

　　從以上說明中可看出，利用本發明，由于可在形成磁盤、半導體集成電路、液晶顯示裝置等用的鋁或硅氧化物、硅的氮化物等絕緣物、金屬膜和半導體構成的層疊膜、以及周期性地層疊多個膜的人造格子等時，可以分別在膜的表面或基板或基底膜的表面清潔的狀態下，堆積下一塊膜，因此可得到分別與目的相應的特性良好的膜。又因為在同一個腔中，可以放入多個靶和表面處理機構，因此裝置尺寸不會增大，可提供生產性能良好的裝置。

　　權利要求

　　1.一種噴濺裝置，其特征在于，在中心軸周圍至少安裝著靶和基板表面處理機構中的各一個，將保持1塊或多塊基板的基板保持部相對配置在所述靶和基板表面處理機構上，使所述中心軸或所述基板保持部旋轉。

　　2.根據權利要求1所述的噴濺裝置，其特征在于，當所述中心軸或基板保持部旋轉時，使所述靶和基板重合地將一塊或多塊基板配置在同一圓周上。

　　3.根據權利要求1所述的噴濺裝置，其特征在于，將所述中心軸與基板中心一致地配置基板，使所述靶向所述中心軸傾斜地安裝。

　　4.根據權利要求1～3中任一項所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶和所述表面處理機構之間設有隔壁板。

　　5.根據權利要求1～3中任一項所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產生磁控管放電的磁鐵部件，設置與所述中心軸的旋轉一體或獨立地自轉的旋轉機構。

　　6.根據權利要求4所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產生磁控管放電的磁鐵部件，設置與所述中心軸的旋轉一體或獨立地自轉的旋轉機構。

　　7.根據權利要求1～3中任一項所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機構為加熱處理機構、離子照射機構或等離子體處理機構。

　　8.根據權利要求4所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機構為加熱處理機構、離子照射機構或等離子體處理機構。

　　9.根據權利要求5所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機構為加熱處理機構、離子照射機構或等離子體處理機構。

　　10.根據權利要求6所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機構為加熱處理機構、離子照射機構或等離子體處理機構。

　　11.一種薄膜形成方法，其特征在于，在真空室內，在中心軸周圍至少安裝配置靶和基板表面處理機構中的各一個，在該中心軸旋轉或靜止狀態下，對一塊或多塊基板進行表面處理和形成薄膜。

　　全文摘要

　　本發明提供一種能在最適合的溫度下，在各自的膜質上形成具有清潔表面的多層膜，而且可以在堆積的膜表面上連續進行規定的表面處理的噴濺裝置和薄膜形成方法。在中心軸周圍至少分別安裝著一個靶和基板表面處理機構，在上述靶和上述表面處理機構上配置著保持1塊或多塊基板的基板保持部，使上述中心軸或上述基板保持部旋轉。

　　文檔編號C23C14/34GK1417373SQ0214615

　　公開日2003年5月14日 申請日期2002年10月30日 優先權日2001年10月30日

　　發明者岡谷健二, 山田聰, 長谷川善郎 申請人:安內華株式會社