本發明涉及一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料及其制備方法，屬于材料制備技術領域。

　　背景技術：

　　316l不銹鋼由于具有良好的耐蝕性、易加工性、低成本等優點，被廣泛用于食品加工、醫療器械及燃料電池雙極板等領域。然而，質子交換膜燃料電池雙極板對材料的耐蝕性和導電性有較高的要求，單純的316l不銹鋼還不能滿足要求。這一缺陷可以通過在316l不銹鋼中引入能增強耐蝕性和導電性的顆粒形成顆粒增強不銹鋼基復合材料來克服。

　　顆粒增強不銹鋼基復合材料由于其增強相成本低、微觀結構均勻、材料性能各向同性、可以采用傳統的金屬加工工藝進行加工，因此引起了人們的廣泛關注。以前顆粒增強不銹鋼基復合材料的制造工藝的研究往往側重于傳統的外加增強體復合法，但人們卻發現傳統的復合技術存在著許多問題，如增強體與基體結合不良、增強體易于偏聚，工藝復雜，成本昂貴等。與傳統的復合技術相比，選區激光熔化(slm)技術由于具有熔凝速度快、成形材料組織細小、增強相分布均勻等優點，能夠節省時間、節約材料、實現復雜結構一體化成形，因此受到人們的重視。相對于傳統材料表面改性處理，通過slm技術進行材料合金化改性處理不但能簡化工藝、降低成本，還能夠提高材料的使用壽命。

　　本發明人選用銀顆粒作為增強相，并對用量進行優化，通過slm技術使其均勻分布于316l不銹鋼基體中，制得的復合材料優異的導電性和耐蝕性能，這對于擴大316l不銹鋼在燃料電池雙極板等領域(以及其他對耐蝕性和導電性有較高的要求的技術領域)的應用具有重要的意義。

　　技術實現要素：

　　本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料及其制備方法。

　　技術方案

　　一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料，包括316l不銹鋼基體和均勻分布于316l不銹鋼基體中的銀顆粒，所述銀顆粒占復合材料總重量的1～5％；所述復合材料的密度為7.9～8.2g/cm3，致密度為98％以上。

　　本發明將微米銀顆粒作為合金化元素引入到316l不銹鋼基體中，提高了316l不銹鋼的耐蝕性和導電性。

　　上述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

　　(1)以球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末作為原料，混合后進行機械球磨，得到混合粉末；混合粉末中，球形銀粉的質量分數為1～5％；

　　(2)將混合粉末過篩后，加入到slm成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印，即得。

　　進一步，步驟(1)中，所述球形銀粉的純度為99.99％，球形銀粉的粒度為1～5μm。

　　進一步，步驟(1)中，所述球形316l不銹鋼粉末的粒度為30～60μm。

　　進一步，步驟(1)中，所述機械球磨以氧化鋯為研磨球，球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末的總質量與研磨球的質量比為1：1，球磨時間為4～6小時。

　　進一步，步驟(2)中，所述過篩為過200目篩。

　　進一步，步驟(2)中，所述slm成形機的打印參數為：激光功率為300～325w，掃描速度為1500～2000mm/s，層厚為30um，掃描間距為50um，島狀掃描，起始角度為0°，旋轉角度為90°。

　　本發明的有益效果：本發明通過slm技術將銀顆粒均勻分布于316l不銹鋼基體中，工藝簡單、節省時間、成本低，制得的復合材料具有優異的導電性和耐蝕性能，本發明對于擴大316l不銹鋼在燃料電池雙極板等領域(以及其他對耐蝕性和導電性有較高的要求的技術領域)的應用具有重要的意義。

　　附圖說明

　　圖1為實施例1中球形銀粉的sem圖；

　　圖2為實施例1中球形316l不銹鋼粉末的sem圖；

　　圖3為實施例1中混合粉末的sem圖；

　　圖4為實施例1制得的微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件的光學顯微鏡圖；

　　圖5為實施例1制得的微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件的sem圖。

　　具體實施方式

　　下面結合附圖和具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明。

　　下述實施例中，球形銀粉購自上海超威納米科技有限公司，純度為99.99％；球形316l不銹鋼粉末購自powderalloycorporation；slm成形機，采用的是南京航空航天大學的slm成形機，最大功率為500w，聚焦光斑直徑為70um。但均不限于此。

　　實施例1

　　一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

　　(1)以球形銀粉(粒度為4μm)和球形316l不銹鋼粉末(粒度為40μm)作為原料，混合后進行機械球磨(以氧化鋯為研磨球，球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末的總質量與研磨球的質量比為1：1，球磨時間為5小時)，得到混合粉末；混合粉末中，球形銀粉的質量分數為5％；

　　(2)將混合粉末過篩后，加入到slm成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印(slm成形機的打印參數為：激光功率為325w，掃描速度為2000mm/s，層厚為30um，掃描間距為50um，島狀掃描，起始角度為0°，旋轉角度為90°)，即得微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件。測得密度為7.94g/cm3，致密度為98.34％。

　　球形銀粉的sem圖見圖1，球形316l不銹鋼粉末的sem圖見圖2，混合粉末的sem圖見圖3，微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件的光學顯微鏡圖和sem圖分別見圖4和圖5，從圖1-5可以看出，原始銀粉和316l不銹鋼發粉末具有較高的球形度。球磨后，銀粉和316l不銹鋼粉末混合均勻，且部分銀粉被擠壓成片狀附在316l不銹鋼粉末的表面。在微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件中同時存在微米級的銀顆粒和納米級的銀顆粒，微米級的銀顆粒均勻分布在316l不銹鋼的基體中而納米級的銀顆粒傾向于沿著316l不銹鋼亞晶的晶界處分布。

　　實施例2

　　一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

　　(1)以球形銀粉(粒度為4μm)和球形316l不銹鋼粉末(粒度為60μm)作為原料，混合后進行機械球磨(以氧化鋯為研磨球，球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末的總質量與研磨球的質量比為1：1，球磨時間為6小時)，得到混合粉末；混合粉末中，球形銀粉的質量分數為5％；

　　(2)將混合粉末過篩后，加入到slm成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印(slm成形機的打印參數為：激光功率為325w，掃描速度為1500mm/s，層厚為30um，掃描間距為50um，島狀掃描，起始角度為0°，旋轉角度為90°)，即得微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件。

　　測得密度為7.91g/cm3，致密度為98％。

　　實施例3

　　一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

　　(1)以球形銀粉(粒度為4μm)和球形316l不銹鋼粉末(粒度為30μm)作為原料，混合后進行機械球磨(以氧化鋯為研磨球，球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末的總質量與研磨球的質量比為1：1，球磨時間為4小時)，得到混合粉末；混合粉末中，球形銀粉的質量分數為5％；

　　(2)將混合粉末過篩后，加入到slm成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印(slm成形機的打印參數為：激光功率為300w，掃描速度為1500mm/s，層厚為30um，掃描間距為50um，島狀掃描，起始角度為0°，旋轉角度為90°)，即得微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件。

　　測得密度為7.98g/cm3，致密度為98.87％。

　　將實施例1-3制得的微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料成形件進行耐蝕性和導電性的測試，并與316l不銹鋼進行對比：

　　1.耐蝕性測試

　　測試方法：采用傳統的三電極體系(以鉑電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極)，利用辰華電化學工作站chi760e測試試樣的動電位極化曲線來分析試樣的耐蝕性能。將試樣表面打磨拋光成鏡面，最后將試樣浸入電解液液(0.5mol/lh2so4+2ppmhf)中進行的測試。測試條件為：起始電位＝-0.6v，終止電位＝1.2v，掃描速度＝0.001v/s。

　　測試結果見表1：

　　表1

　　2.導電性測試

　　測試方法：利用wang文中所采用的方法和步驟測試表面接觸電阻(參考文獻：wangh,sweikartma,turnerja.stainlesssteelasbipolarplatematerialforpolymerelectrolytemembranefuelcells.2003；115:243-251.doi:10.1016/s0378-7753(03)00023-5)，測試參數如下：加載壓力＝1.4mpa，加載速度＝1n/s。測試結果見表2：

　　表2

　　由表1和表2的測試結果可以看出，本發明的微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料具有優異的導電性和耐蝕性能。

　　技術特征：

　　1.一種微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料，其特征在于，包括316l不銹鋼基體和均勻分布于316l不銹鋼基體中的銀顆粒，所述銀顆粒占復合材料總重量的1～5％；所述復合材料的密度為7.9～8.2g/cm3，致密度為98％以上。

　　2.權利要求1所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

　　(1)以球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末作為原料，混合后進行機械球磨，得到混合粉末；混合粉末中，球形銀粉的質量分數為1～5％；

　　(2)將混合粉末過篩后，加入到slm成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印，即得。

　　3.如權利要求2所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球形銀粉的純度為99.99％，球形銀粉的粒度為1～5μm。

　　4.如權利要求2所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球形316l不銹鋼粉末的粒度為30～60μm。

　　5.如權利要求2所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述機械球磨以氧化鋯為研磨球，球形銀粉和球形316l不銹鋼粉末的總質量與研磨球的質量比為1：1，球磨時間為4～6小時。

　　6.如權利要求2所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述過篩為過200目篩。

　　7.如權利要求2至6任一項所述微米銀顆粒增強316l不銹鋼基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述slm成形機的打印參數為：激光功率為300～325w，掃描速度為1500～2000mm/s，層厚為30um，掃描間距為50um，島狀掃描，起始角度為0°，旋轉角度為90°。

　　技術總結

　　本發明涉及一種微米銀顆粒增強316L不銹鋼基復合材料，包括316L不銹鋼基體和均勻分布于316L不銹鋼基體中的銀顆粒，所述銀顆粒占復合材料總重量的1～5％；所述復合材料的密度為7.9～8.2g/cm3，致密度為98％以上。制備方法：以球形銀粉和球形316L不銹鋼粉末作為原料，混合后進行機械球磨，得到混合粉末，過篩后，加入到SLM成形機的粉料缸中，然后通入惰性保護氣體進行打印，即得。本發明通過SLM技術將銀顆粒均勻分布于316L不銹鋼基體中，工藝簡單、節省時間、成本低，制得的復合材料具有優異的導電性和耐蝕性能，適合用于燃料電池雙極板等對耐蝕性和導電性有較高要求的技術領域。

　　技術研發人員：林開杰;顧冬冬;全景峰;方亞美;葛慶;莊杰;劉洋;董偉菘;帥朋江

　　受保護的技術使用者：南京航空航天大學

　　技術研發日：2020.03.06

　　技術公布日：2020.06.05