本發(fā)明屬于材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種不銹鋼表面粗化處理的方法。

　　背景技術(shù)：

　　不銹鋼材質(zhì)穩(wěn)定，不易被氧化和腐蝕，并且具有很強(qiáng)的硬度及耐摩擦力，目前逐漸被數(shù)碼通訊設(shè)備、電子電器制造等領(lǐng)域所青睞，然而不銹鋼因其特殊的性能又具有難加工等弊端，使不銹鋼在表面粗化方面受到了很大限制。經(jīng)粗化的不銹鋼可以應(yīng)用于多種領(lǐng)域，如材料領(lǐng)域運(yùn)用多孔性的不銹鋼過濾器做氫的同位素的分離和儲(chǔ)存，衛(wèi)生領(lǐng)域采用多孔性不銹鋼注入抗菌物質(zhì)以達(dá)到減少細(xì)菌污染的目的，醫(yī)學(xué)領(lǐng)域利用多孔性不銹鋼做藥物載體，并通過改性增強(qiáng)其與生物體的相容性，數(shù)碼通訊領(lǐng)域?qū)⒔?jīng)過粗化處理的不銹鋼納米注塑形成中框，增加通訊設(shè)備的性能強(qiáng)度以及產(chǎn)生更優(yōu)異的外觀等等。

　　傳統(tǒng)的不銹鋼表面加工就是通過機(jī)械打磨、噴砂或者使用強(qiáng)酸如硝酸、氫氟酸、鉻酸等腐蝕性藥劑進(jìn)行化學(xué)或電化學(xué)處理，隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，以及目前對(duì)不銹鋼表面粗化要求程度的提高，市場(chǎng)上涌現(xiàn)出各種不銹鋼表面粗化處理的方法，如專利cn101215703a、專利cn101215699a等采用無機(jī)強(qiáng)酸和有機(jī)酸在加溫的條件下對(duì)不銹鋼表面進(jìn)行洗白砂面處理，專利cn104117833b采用等離子電解、激光打磨的方式來實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面粗化，專利cn102234806b采用三氯化鐵、鹽酸、硝酸等在中溫下實(shí)現(xiàn)了對(duì)不銹鋼表面蝕刻粗化，專利cn105002499a、專利cn103163004a、專利cn101368889a等采用以苦味酸為主體，搭配氯化銅、氯化鐵、鹽酸、硝酸等來腐蝕不銹鋼表面以達(dá)到粗化表面、顯現(xiàn)晶相的目的。此類腐蝕粗化除氯化鐵蝕刻體系外，多是以消光、裸露晶格為目的，很難達(dá)到對(duì)不銹鋼表面產(chǎn)生較為強(qiáng)烈的粗化，氯化鐵蝕刻體系又腐蝕性太強(qiáng)，如果不進(jìn)行遮蔽，則會(huì)對(duì)不銹鋼進(jìn)行整體腐蝕消耗，同樣難以達(dá)到粗糙度很大的粗糙面。

　　有鑒于此，確有必要提供一種解決上述問題的技術(shù)方案。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的在于：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種不銹鋼表面粗化處理的方法，本發(fā)明采取分步腐蝕法在不銹鋼表面產(chǎn)生了多層次的粗糙面，粗糙度ra從1-40μm的微米級(jí)層次遞加到10-400nm的納米級(jí)，并且每個(gè)層次的粗糙面均基本是均勻存在的。

　　為了能夠?qū)崿F(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

　　一種不銹鋼表面粗化處理的方法，包括如下步驟：

　　1)砂面處理：將經(jīng)過前處理的不銹鋼浸入到以酸性氯化銅為主體的砂面處理劑中進(jìn)行砂面粗化處理，在不銹鋼表面形成微米級(jí)粗糙面，其中所述的砂面處理劑是以氯化銅、鹽酸、有機(jī)小分子羧酸、唑類緩蝕劑、潤濕劑復(fù)配而成。

　　砂面處理步驟采取300-500g/l的氯化銅，20-200g/l的有機(jī)小分子羧酸，1-10g/l的唑類緩蝕劑，1-10g/l的低泡潤濕劑在70-90℃下腐蝕1-5分鐘，重復(fù)1-3次。其目的是利用氯化銅和有機(jī)小分子酸的腐蝕性和特殊性在不銹鋼表面產(chǎn)生微米級(jí)粗糙面并形成一層富含銅及銅化合物的轉(zhuǎn)化層。不銹鋼因富含鉻，表面極容易形成鉻的氫氧化物鈍化膜，從而導(dǎo)致不銹鋼很難被加工腐蝕，然而當(dāng)這層鉻的氫氧化物鈍化膜被破壞后，根據(jù)電極電勢(shì)可以看出，活化的不銹鋼可以很容易被氯化銅腐蝕液腐蝕。

　　其次不銹鋼生成加工時(shí)其表面本身就具有一些缺陷如氧化物夾雜點(diǎn)，此處一般都是作為腐蝕電池的陽極區(qū)，很容易造成氯離子和小分子酸根離子這類侵蝕劑的侵蝕，在氯離子和有機(jī)小分子酸的滲透下，這些位置就會(huì)形成如圖1、2上大量的空蝕形狀，而本發(fā)明所選擇的有機(jī)小分子酸是具有很強(qiáng)吸電子作用的小分子羧酸，如鹵代甲酸、乙酸或丙酸等，這類侵蝕劑在不銹鋼表面粗化處理時(shí)是必不可缺少的成分，它是一種陽極加速劑，這是基于這類侵蝕劑很容易被吸附在具有氧化膜的電極表面，并能夠取代氧化膜中的氧離子生成氯化物或羧酸物而造成不銹鋼的溶解。

　　在一定的溫度、酸度和氯化銅濃度下，氯化銅是以腐蝕性更強(qiáng)的四氯合銅酸h2[cucl4]形式存在，當(dāng)與活化的不銹鋼表面接觸時(shí)，它得到電子變成一價(jià)的銅離子，不銹鋼內(nèi)的鎳、鐵和鉻失去電子變成二價(jià)鎳離子、二價(jià)鐵離子和三價(jià)鉻離子，一價(jià)的銅離子在大量氯離子存在下生成了難溶于水的氯化亞銅二聚體，生成的氯化亞銅二聚體不溶于溶液并且本身具有一定的粘度，吸附在不銹鋼表面，在微觀方面，從而阻止氯化銅腐蝕液繼續(xù)與吸附有氯化亞銅部位不銹鋼產(chǎn)生腐蝕，而氯化亞銅就是本身腐蝕產(chǎn)生的，因此這層吸附層本身就是多孔不連續(xù)的，因此部分部位繼續(xù)反應(yīng)，在一定的酸度和氯化銅濃度下，不銹鋼表面就會(huì)持續(xù)產(chǎn)生不均勻腐蝕從而產(chǎn)生不均勻的粗糙面。根據(jù)金屬活動(dòng)性順序表和實(shí)際實(shí)驗(yàn)表明，在伴隨著氯化銅腐蝕產(chǎn)生氯化亞銅的過程中，還會(huì)出現(xiàn)金屬銅的置換，生成的金屬銅又會(huì)被酸性氯化銅腐蝕液腐蝕生成氯化亞銅，而部分未來得及反應(yīng)的銅則被氯化亞銅沉積層所包裹，共同形成一層富含銅及氯化亞銅的轉(zhuǎn)化層沉積在不銹鋼表面。

　　2)表面清洗：將步驟1)砂面處理的不銹鋼浸入到強(qiáng)酸清洗液中，清洗表面疏松無附著力的銅及氯化亞銅吸附層，顯露不銹鋼表面的微米級(jí)粗糙面，活化不銹鋼表面，其中所述的強(qiáng)酸清洗液是鹽酸、硫脲類緩蝕劑、潤濕劑復(fù)配而成。

　　表面清洗步驟采取300-500g/l的鹽酸，1-10g/l的硫脲類緩蝕劑，1-10g/l的潤濕劑在常溫清洗60-180秒。其目的是除去不銹鋼面疏松無附著力銅及氯化亞銅的轉(zhuǎn)化層，氯化亞銅可溶于高濃度的氨水或鹽酸，溶于高濃度的氨水形成絡(luò)合物，溶于高濃度的鹽酸生成h3cucl4，而即使是粗化后的不銹鋼依舊極容易鈍化，為增加活化效果，選擇高濃度的鹽酸做清洗劑，既可以清洗處理掉表面疏松的氯化亞銅，又不會(huì)破壞銅及氯化亞銅這一層沉積層，還可以達(dá)到活化不銹鋼促進(jìn)顯砂反應(yīng)的目的。

　　3)顯砂處理：將步驟2)所得不銹鋼產(chǎn)品浸入到顯砂處理液中，利用顯砂處理液的選擇性腐蝕，在不銹鋼微米級(jí)粗糙面上形成納米級(jí)粗糙面，其中所述的顯砂處理液是以硫酸、有機(jī)磺酸、硫脲類緩蝕劑、潤濕劑復(fù)配而成。

　　顯砂處理步驟采取100-300g/l的硫酸，100-300g/l的有機(jī)磺酸，1-10g/l的硫脲類緩蝕劑，1-10g/l的潤濕劑在60-80℃下腐蝕5-10分鐘，重復(fù)1-3次。其目的是利用不銹鋼在硫酸加溫中腐蝕的原理在具有銅及氯化亞銅沉積層的不銹鋼上進(jìn)行腐蝕，因硫酸不腐蝕銅及氯化亞銅，從而使不銹鋼表面腐蝕不均勻以達(dá)到納米級(jí)腐蝕的目的。不銹鋼在硫酸中具有活化-鈍化特性，在100-300g/l的濃度時(shí)，硫酸表現(xiàn)為還原性，不具有氧化性，極易產(chǎn)生氫去極化反應(yīng)。硫酸溶液中以so42-、hso4-、h2o等離子占據(jù)整個(gè)溶液，在加溫作用下，腐蝕反應(yīng)加劇，腐蝕反應(yīng)的傳質(zhì)阻力降低，其次，隨著溫度升高，硫酸溶液的電導(dǎo)率增加，陰陽極反應(yīng)速度加快；經(jīng)過第一步砂面處理后不銹鋼表面沉積有一層銅及氯化亞銅的沉積層，銅的電極電位比氫高，可以抑制硫酸腐蝕不銹鋼析氫反應(yīng)，而未有沉積層的部位，在硫酸和有機(jī)磺酸的作用反應(yīng)生成可溶性的對(duì)應(yīng)鹽以及部分沉淀附著于不銹鋼表面。

　　硫脲類緩蝕劑一般都是含有n、s、o等雜環(huán)及不飽和鍵，如最常見的硫脲，對(duì)不銹鋼的緩蝕是對(duì)陽極和陰極的共同作用，其在溶液中表現(xiàn)為質(zhì)子化型(tu)和分子型兩種形態(tài)，質(zhì)子化型和h+結(jié)合形成tuh+，加速陰極析氫反應(yīng)，分子型硫脲吸附在陰極形成自組裝膜，阻止腐蝕介質(zhì)與金屬表面形成接觸面；通過在顯砂液中添加緩蝕劑可以平衡反應(yīng)，產(chǎn)生均勻合適的粗糙面，增加表面的粗糙度。

　　4)表面調(diào)整：將步驟3)所得不銹鋼浸入到表面調(diào)整液中，清洗經(jīng)硫酸腐蝕殘留的黑灰，以及砂面處理產(chǎn)生的銅及氯化亞銅沉積層，顯露不銹鋼從微米級(jí)到納米級(jí)的粗糙面，其中所述的表面調(diào)整液是以氯化銅、氯化銨、氨水、有機(jī)胺絡(luò)合劑復(fù)配而成。

　　表面調(diào)整步驟采取50-100g/l的氯化銅、50-100g/l的氯化銨、200-300ml/l的氨水、200-300ml/l的有機(jī)胺在常溫下浸泡90-240秒。反應(yīng)采取類似pcb堿性蝕刻液體系，在體系中引入絡(luò)合鐵、鎳離子的有機(jī)胺，其目的在于先通過類似pcb蝕刻原理洗去不銹鋼表面的銅及氯化亞銅沉積層，這層沉積層在顯砂處理液中已經(jīng)變的疏松無附著力了，并且通過引入的有機(jī)胺絡(luò)合不銹鋼在酸加溫時(shí)生成的浮灰，清潔不銹鋼表面，此外在后續(xù)選擇做樹脂涂層時(shí)粗糙面內(nèi)吸附的有機(jī)胺還會(huì)與樹脂在高溫時(shí)發(fā)生膠黏反應(yīng)，進(jìn)一步增加樹脂與不銹鋼表面的附著力。

　　氯化銅和氨水絡(luò)合生成[cu(nh3)4]cl2，[cu(nh3)4]cl2再與cu生成[cu(nh3)2]cl，即等同于氯化亞銅與氨水的絡(luò)合物，在溶解氧的作用下，又生成[cu(nh3)4]cl2，促進(jìn)了銅及氯化亞銅吸附層的溶解脫落。不銹鋼在酸腐蝕總是會(huì)產(chǎn)生黑灰，其具體機(jī)理科學(xué)界尚無明確定論，一般可認(rèn)為是不銹鋼內(nèi)少量的碳、硅等元素形成的殘?jiān)约版嚒㈣F、鉻等元素形成的氧化物、硫化物等復(fù)雜化合物，通常不銹鋼在表面處理后采取強(qiáng)氧化性酸如硝酸、鉻酸等清洗，兩者均能徹底清洗表面黑灰且具有鈍化不銹鋼表面的功能，然而實(shí)驗(yàn)表明，采取強(qiáng)氧化性的酸清洗不銹鋼表面會(huì)破壞已經(jīng)形成的納米級(jí)粗糙度，達(dá)不到納米粗化不銹鋼的目的，經(jīng)過大量研究后，發(fā)明人驚奇的發(fā)現(xiàn)，經(jīng)硫酸腐蝕的黑灰可在含絡(luò)合劑的堿性胺體系內(nèi)得以基本去除且不會(huì)損壞不銹鋼已經(jīng)形成的納米級(jí)粗糙度，此時(shí)再經(jīng)水洗烘干即可露出所需的砂化粗糙面。

　　本發(fā)明是利用砂面處理劑的腐蝕性在不銹鋼表面生成微米級(jí)粗糙面及銅和氯化亞銅沉積層，銅及氯化亞銅沉積層吸附于微米級(jí)粗糙度面，該微米級(jí)粗糙面的輪廓算術(shù)平均偏差ra在1-40μm之間，如圖1、2所示，經(jīng)表面清洗后，再通過顯砂處理液加溫腐蝕不銹鋼，在原來微米級(jí)粗糙面基礎(chǔ)上繼續(xù)腐蝕，因銅及氯化亞銅沉積層的抑制作用，從而導(dǎo)致顯砂處理液的不均勻腐蝕在不銹鋼表面進(jìn)一步形成納米級(jí)粗糙度，該納米級(jí)粗糙面的輪廓算術(shù)平均偏差ra在10-400nm之間，如圖5、6所示，經(jīng)過四個(gè)步驟處理的不銹鋼表面具有從微米級(jí)到納米級(jí)過渡的粗糙面，有效提高其表面的應(yīng)用性能。

　　作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟1)中，所述的前處理包括常規(guī)的除油、除銹、活化等處理，具體如將若干塊不銹鋼基材浸泡于除油劑250～350秒，溫度設(shè)為55～65℃；水洗干凈后再浸泡于除銹活化劑中80-200秒，常溫，再經(jīng)水洗干凈后浸泡于重量百分比50％的鹽酸溶液中至不銹鋼表面有均勻氣泡產(chǎn)生，再水洗干凈制得。

　　作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟1)中，所述的有機(jī)小分子羧酸是具有強(qiáng)吸電子基的小分子羧酸，具體可以是甲酸、乙酸、丙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、2-氯丙酸、2,2-二氯丙酸、3-氯丙酸、2,2,3-三氯丙酸、一氟乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、2,2-二氟丙酸、3,3,3-三氟丙酸、五氟丙酸中的至少一種；所述的唑類緩蝕劑是2-甲基苯并咪唑、2-巰基苯并咪唑、2-甲基苯并噻唑、2-巰基苯并噻唑、2-甲基苯并噁唑、2-巰基苯并噁唑、2-甲基苯并哂唑、2-巰基苯并哂唑中的至少一種；所述的潤濕劑是聚乙二醇、丙三醇、脂肪酸甲酯乙氧基化合物和磺基琥珀酸甲基異丁基甲酯鹽中的至少一種。

　　作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟2)中，所述的硫脲類緩蝕劑是硫脲、甲基硫脲、二甲基硫脲、四甲基硫脲、乙基硫脲、二乙基硫脲、正丙基硫脲、二異丙基硫脲、烯丙基硫脲、苯基硫脲、甲苯基硫脲、氯苯基硫脲中的至少一種；所述的潤濕劑是聚乙二醇、丙三醇、脂肪酸甲酯乙氧基化合物和磺基琥珀酸甲基異丁基甲酯鹽中的至少一種。

　　作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟3)中，所述的有機(jī)磺酸是甲基磺酸、三氟甲磺酸、乙基磺酸、羥乙基磺酸、氨基磺酸、氨基甲磺酸、苯磺酸、4-羥基苯磺酸、4-氯苯磺酸、4-甲基苯磺酸、3-氨基苯磺酸中的至少一種；所述的硫脲類緩蝕劑是硫脲、甲基硫脲、二甲基硫脲、四甲基硫脲、乙基硫脲、二乙基硫脲、正丙基硫脲、二異丙基硫脲、烯丙基硫脲、苯基硫脲、甲苯基硫脲、氯苯基硫脲中的至少一種；所述的潤濕劑是聚乙二醇、丙三醇、脂肪酸甲酯乙氧基化合物和磺基琥珀酸甲基異丁基甲酯鹽中的至少一種。

　　作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟4)中，所述的有機(jī)胺是水合肼、三乙醇胺、二乙醇胺、單乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三異丙醇胺、乙二胺、四甲基乙二胺中的至少一種。

　　本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過砂面處理步驟、表面清洗步驟、顯砂處理步驟、以及表面調(diào)整步驟使不銹鋼表面能夠產(chǎn)生從微米級(jí)到納米級(jí)的粗糙面，特別是針對(duì)難腐蝕易鈍化的不銹鋼有顯著效果，如常用的304、316l、2205等系列不銹鋼均可以采用本發(fā)明的方法在表面粗化形成具有1-40μm的微米級(jí)到10-400nm的納米級(jí)粗糙面，而通過本發(fā)明產(chǎn)生的粗糙面可以顯著提高不銹鋼與表面附著物(如樹脂)的附著力，大大地增加了結(jié)合強(qiáng)度，有效提升不銹鋼的應(yīng)用性能。

　　附圖說明

　　圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到c)表面清洗步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大300倍后觀察到的圖片。

　　圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到c)表面清洗步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大1k倍后觀察到的圖片。

　　圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到c)表面清洗步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大10k倍后觀察到的圖片。

　　圖4是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到c)表面清洗步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大20k倍后觀察到的圖片。

　　圖5是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到e)表面調(diào)整步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大10k倍后觀察到的圖片。

　　圖6是本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法處理到e)表面調(diào)整步驟后經(jīng)su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大50k倍后觀察到的圖片。

　　具體實(shí)施方式

　　為使本發(fā)明的技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合具體實(shí)施例和說明書附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

　　實(shí)施例1

　　一種不銹鋼表面粗化處理的方法，包括如下步驟：

　　a)前處理：將市售的1.0mm厚的316l不銹鋼切割成許多15mm×50mm的小片，隨機(jī)取十片將其牢固掛在鈦合金掛具上；然后浸泡于不銹鋼除油劑中300秒，溫度設(shè)為60℃；水洗干凈后再浸泡于除銹活化劑中120秒，常溫；再經(jīng)水洗干凈后浸泡于體積濃度為50％的鹽酸水溶液中180秒，常溫；

　　b)砂面處理：將a)步驟處理的不銹鋼片放入到砂面處理槽中浸泡5min，水洗干凈后再重復(fù)浸泡5min，水洗干凈，溫度設(shè)為80℃，其中砂面處理槽：氯化銅400g/l，三氯乙酸80g/l，2-巰基苯駢噻唑5g/l，聚乙二醇為5g/l；

　　c)表面清洗：將b)步驟處理的不銹鋼浸入到清洗槽中浸泡90秒，溫度設(shè)為常溫，水洗干凈，其中清洗槽：鹽酸300g/l，甲基硫脲3g/l，聚乙二醇為5g/l；隨機(jī)取1片316l不銹鋼，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)c)步驟表面清洗得到的不銹鋼表面，如圖1、2所示，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，如圖3、4所示，微米級(jí)粗糙度已經(jīng)看不出來，不銹鋼表面也不再能夠觀察有砂面粗糙度；

　　d)顯砂處理：將c)步驟處理的不銹鋼浸入到顯砂處理中浸泡10分鐘，溫度設(shè)為70℃，水洗干凈，其中顯砂處理槽：硫酸200g/l，甲基磺酸200g/l，甲基硫脲3g/l，聚乙二醇為5g/l；

　　e)表面調(diào)整：將d)步驟處理的不銹鋼浸入到表調(diào)槽內(nèi)浸泡200秒，溫度設(shè)為常溫，水洗干凈后烘干，其中表調(diào)槽：氯化銅60g/l，氯化銨60g/l，氨水250ml/l，三乙醇胺250ml/l，隨機(jī)取1片316l不銹鋼，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)e)步驟表面調(diào)整得到的不銹鋼表面，觀察到表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，如圖5、6所示，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為10-400nm覆蓋的粗糙面。

　　實(shí)施例2

　　采用實(shí)施例1中相同的步驟處理十片316l不銹鋼片，不同之處在于：b)步驟將三氯乙酸換成三氟乙酸，重量不變，聚乙二醇換成丙三醇，重量不變；d)步驟中甲基磺酸換成了4-羥基苯磺酸，重量不變；在c)步驟后從十片316l不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)c)步驟表面清洗得到的不銹鋼表面，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，此時(shí)微米級(jí)粗糙度已經(jīng)看不出來，不銹鋼表面也不再能夠觀察有砂面粗糙度；在e)步驟后從九片316l不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)e)步驟表面調(diào)整得到的不銹鋼表面，觀察到表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為10-400nm覆蓋的粗糙面。

　　實(shí)施例3

　　采用實(shí)施例1中相同的步驟處理十片不銹鋼片，不同之處在于：a)步驟將十片316l不銹鋼片換成304不銹鋼片；b)步驟中氯化銅調(diào)整350g/l，c)步驟中硫酸調(diào)整為150g/l，甲基磺酸調(diào)整為150g/l，其余不變；在c)步驟后從十片304不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)c)步驟表面清洗得到的不銹鋼表面，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，此時(shí)微米級(jí)粗糙度已經(jīng)看不出來，不銹鋼表面也不再能夠觀察有砂面粗糙度；在e)步驟后從九片304不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)e)步驟表面調(diào)整得到的不銹鋼表面，觀察到表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為10-400nm覆蓋的粗糙面。

　　實(shí)施例4

　　采用實(shí)施例3中相同的步驟處理十片304不銹鋼片，不同之處在于：b)步驟將三氯乙酸換成甲酸，重量不變；c)步驟中甲基硫脲換成二異丙基硫脲，重量不變；d)步驟中甲基磺酸換成了氨基磺酸，重量不變；e)步驟中三乙醇胺換成水合肼，重量不變；在c)步驟后從十片304不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)c)步驟表面清洗得到的不銹鋼表面，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，此時(shí)微米級(jí)粗糙度已經(jīng)看不出來，不銹鋼表面也不再能夠觀察有砂面粗糙度；在e)步驟后從九片304不銹鋼中隨機(jī)取一片，采用su-70熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)e)步驟表面調(diào)整得到的不銹鋼表面，觀察到表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為1-40μm覆蓋的粗糙面，繼續(xù)擴(kuò)大放大倍數(shù)，觀察到不銹鋼表面具有輪廓算術(shù)平均偏差ra為10-400nm覆蓋的粗糙面。

　　對(duì)比例1

　　采用實(shí)施例1中步驟處理三十片316l不銹鋼，①先取十片316l不銹鋼片僅做a)前處理步驟后水洗烘干；②再取十片316l不銹鋼片僅做c)表面清洗步驟后水洗烘干；③最后取十片316l不銹鋼片做e)表面清洗步驟后水洗烘干，即完整的實(shí)施例1的步驟。分別對(duì)三十片316l不銹鋼片采用注塑的方式使聚亞苯基硫醚樹脂混合物粘結(jié)到316l不銹鋼表面，采用拉力負(fù)荷法測(cè)定受剪切力的膠粘結(jié)合強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(astmd2919-2000)測(cè)定三十片316l不銹鋼與樹脂結(jié)合物的剪切力，測(cè)定方案①十片經(jīng)過前處理的316l不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂沒有結(jié)合力，在測(cè)試時(shí)修理毛邊披鋒時(shí)已自行脫落，結(jié)合強(qiáng)度為0，完全沒有殘膠；測(cè)定方案②十片經(jīng)過表面清洗步驟的316l不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂的結(jié)合強(qiáng)度約36mpa，有大約二分之一左右的殘膠；測(cè)定方案③十片經(jīng)過表面調(diào)整步驟(即完整的實(shí)施例1)的316l不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂的結(jié)合強(qiáng)度約39mpa，基本全部滿膠。

　　對(duì)比例2

　　采用實(shí)施例3中步驟處理三十片304不銹鋼：①先取十片304不銹鋼片僅做a)前處理步驟后水洗烘干；②再取十片304不銹鋼片僅做c)表面清洗步驟后水洗烘干；③最后取十片304不銹鋼片做e)表面清洗步驟后水洗烘干，即完整的實(shí)施例1的步驟。分別對(duì)三十片304不銹鋼片采用注塑的方式使聚亞苯基硫醚樹脂混合物粘結(jié)到304不銹鋼表面，采用拉力負(fù)荷法測(cè)定受剪切力的膠粘結(jié)合強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(astmd2919-2000)測(cè)定三十片304不銹鋼與樹脂結(jié)合物的剪切力，測(cè)定方案①十片經(jīng)過前處理的304不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂沒有結(jié)合力，在測(cè)試時(shí)修理毛邊披鋒時(shí)已自行脫落，結(jié)合強(qiáng)度為0，完全沒有殘膠；測(cè)定方案②十片經(jīng)過表面清洗步驟的304不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂的結(jié)合強(qiáng)度約39mpa，有大約二分之一左右的殘膠；測(cè)定方案③十片經(jīng)過表面調(diào)整步驟(即完整的實(shí)施例1)的304不銹鋼與聚亞苯基硫醚樹脂的結(jié)合強(qiáng)度約42mpa，基本全部滿膠。

　　從上述實(shí)施例中與對(duì)比例可以看出，使用本發(fā)明處理方法處理的不銹鋼，其表面粗糙度ra值具有從1-40μm的微米級(jí)到10-400nm的納米級(jí)的過渡，其不僅具有優(yōu)良的砂面效果，還可以顯著提高不銹鋼與表面附著物(如樹脂等)之間的結(jié)合強(qiáng)度。

　　根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏托薷摹Ｒ虼耍景l(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。

　　技術(shù)特征：

　　技術(shù)總結(jié)

　　本發(fā)明屬于材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種不銹鋼表面粗化處理的方法，包括以下步驟：1)砂面處理：將經(jīng)過前處理的不銹鋼浸入到砂面處理劑中，在不銹鋼表面形成微米級(jí)粗糙面；2)表面清洗：將步驟1)所得不銹鋼浸入到強(qiáng)酸清洗液中，清洗表面疏松無附著力的銅及氯化亞銅吸附層，顯露不銹鋼表面的微米級(jí)粗糙面；3)顯砂處理：將步驟2)所得不銹鋼浸入到顯砂處理液中，在不銹鋼微米級(jí)粗糙面上形成納米級(jí)粗糙面；4)表面調(diào)整：將步驟3)所得不銹鋼浸入到表面調(diào)整液中，顯露不銹鋼從微米級(jí)到納米級(jí)的粗糙面。本發(fā)明可以粗化形成具有1?40μm到10?400nm的粗糙面，能夠有效提高不銹鋼與表面附著物的附著力，增加其結(jié)合強(qiáng)度。

　　技術(shù)研發(fā)人員：張兵;金磊

　　受保護(hù)的技術(shù)使用者：東莞市慧澤凌化工科技有限公司

　　技術(shù)研發(fā)日：2017.10.27

　　技術(shù)公布日：2018.03.02